蓄电池用硫酸中铁含量如何测定?我的方法中铁标如何称量0.005mgFe?

2025-03-25 23:31:59
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回答1:

没有你这样的做法·~是需要分光光度计来测定的·~
试液的制备
称取小于0.2mm的试样约2 g(称准至0.0002g ),置于坩埚中,轻轻振动摊平,移入不超过100℃的马弗炉中,在30 min内缓慢升温至500℃,并保持 20 min,继续升温到810℃左右保持1h,取出稍冷,立即放入已加入100 ml开水的250 ml烧杯中,盖上表面皿,待剧烈反应停止后,以少量盐酸溶液洗表面皿、坩埚及坩埚盖,再用水冲洗器皿,在不断搅拌下,迅速加入 2 0ml 盐酸溶液(4.5.2.5),搅匀。在电炉上煮沸1min,冷却后将溶液移至 250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升溶滤液。
4.5.4.2 标准曲线的绘制
于一系列100ml量瓶中,分别用滴定管准确加入2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0 ml铁标准溶液(4.5.2.10),加水至约 50ml,用盐酸溶液(4.5.2.5)或氨水溶液(4.5.2.6)调节 pH 值约为2,用精密pH 试纸检验 pH,加2.5ml 抗坏血酸溶液(4.5.2.8)、10ml 缓冲溶液(4.5.2.7)、 5ml邻菲啰啉溶液(4.5.2.11),用水稀释到刻度,摇匀。显色 15min 后测定。
用 1cm 吸收池,以水为参比,于分光光度计于 510 nm 处测定每个标准比色液的吸光度。以铁量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.5.4.3 测定步骤
用移液管移取 10.0 ml 试样溶液 (4.5.4.1) 于 100 ml 量瓶中,加水至 60 ml ,用盐酸溶液(4.5.2.5)或氨水溶液(4.5.2.6)调节 pH 约为 2,用精密 pH 试纸检验 pH。按(4.5.4.2)所述“加2.5mL抗坏血酸(4.5.2.8)溶液……”开始进行操作。
显色后的溶液按4.5.4.2测定标准比色液吸光度的相同条件,测定溶液的吸光度,并从标准曲线(4.5.4.2)查出与所测吸光度对应的铁量 (μg)。
4.5.5 结果计算
以质量百分数(%)表示的腐植酸中铁含量X 按式(7)计算:
……………………………………(7)
式中: ——从标准曲线查出的试验溶液吸光度对应的铁质量的数值,单位为微克(μg) 。
——试样质量的数值,单位为克(g)。