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本标准等同采用国际标准ISO5554—1978《肉制品中淀粉含量的测定》。1主题内容与适用范围 本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。 本标准适用干肉制品中淀粉含量的测定,不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其他添加物的测定。2 引用标准 GB601 化学试剂 标准溶液制备方法 GB9695.19肉与肉制品 取样方法3原理 试样中加入氢氧化钾—乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。4 试剂 所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1 氢氧化钾-乙醇溶液:将氢氧化钾(GB2306)50g溶于95%乙醇(GB679)中,稀释至1000mL;4.2 乙醇(GB679):80%溶液;4.3 盐酸(GB622):1.0mol/L溶液;4.4 溴百里酚蓝:指示剂,1%乙醇溶液;4.5 氢氧化钠(GB629):30%溶液;4.6 蛋白沉淀剂 溶液Ⅰ:将铁氰化钾(GB644)106g用水溶解并定容到1000mL。 溶液Ⅱ:将乙酸锌(HG3-1098)220g用水溶解,加入冰乙酸(GB676)30mL,用水定容到1000mL。4.7 碱性铜试剂 a.将硫酸铜(GB665)(CuSO4·5H2O)25g溶于100mL水中。 b.将碳酸钠(GB639)144g溶于300~400mL50℃的水中。 c.将柠檬酸(HG3-1108)(C6H8O7·H2O)50g溶于50mL水中。 将溶液c缓慢加入溶液b中,边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中并连续搅拌,冷却至室温后,转移到1000mL容量瓶中,定容到刻度。放置24h后使用,若出现沉淀要过滤。 取一份此溶液加入49份煮沸的冷蒸馏水,pH为10.0±0.1。4.8淀粉指示剂 将可溶性淀粉(HGB3095)1g、碘化汞(保护剂)(HG3—1067)1g和30mL水混合加热溶解,再加入沸水至100mL,连续煮沸3min,冷却并放入冰箱备用。4.9硫代硫酸钠(GB637):0.1N标准溶液。4.9.1配制 将硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中,再加入碳酸钠(Na2CO3·10H2O)0.2g。该溶液应静置一天后标定。4.9.2 标定 按GB601-77标定。4.10 碘化钾(GB1272):10%溶液4.11 盐酸:(GB622):取盐酸100mL稀释到160mL。5 仪器和设备5.1实验室常用设备。5.2绞肉机:孔径不超过4mm。6 试样6.1按GB9695.19取样。6.2 至少取有代表性试样200g,用绞肉机绞2次并混匀。6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化,贮存的试样启用时必须重新混匀。7分析步骤7.1 淀粉分离 称取试样25g(精确到0.01g)放入500mL烧杯中,(如果估计试样中淀粉含量超过1g应适当减少试样量)加入热氢氧化钾-乙醇溶液300mL,用玻璃棒搅匀后盖上表面皿,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后,完全转移到漏斗上过滤,用80%乙醇洗涤沉淀数次。7.2 水解 将滤纸钻个孔,用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面皿,在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。 溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液中和,pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀剂溶液Ⅰ3mL,混合后再加入蛋白沉淀剂溶液Ⅱ3mL,定容到刻度混匀,经不含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入30%氢氧化钠溶液1~2滴,使之对溴百里酚蓝呈碱性。7.3 测定 取一定量滤液(V2)稀释到一定体积(V3),然后取25.0mL(最好含葡萄糖40~50mg)移入碘量瓶中,加入25.0mL碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10min,迅速冷却到室温,取下冷却管,加入碘化钾溶液30mL,小心加入25%盐酸溶液25.0mL,盖好盖待滴定。 用标准硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。 同一试样进行两次测定并做空白试验。8 分析结果的计算8.1葡萄糖量(m1)计算 按式(1)计算消耗硫代硫酸钠毫克当量数(x1)X1=10N×(Vo-V1)(1)式中:X1——消耗硫代硫酸钠毫克当量数; N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度;Vo——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL; V1——试样液消耗硫代硫酸钠的体积,mL。 根据x1从表中查出相应的葡萄糖量(m1),mg。硫代硫酸钠的毫克当量数同葡萄糖量(m1)的换算关系━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━X1┃相应的葡萄糖量┃X1┃相应的葡萄糖量[10N(Vo-V1)]┣━━━┳━━━━┫[10N(Vo-V1)]┣━━━━┳━━━━━━┃m1,mg┃△m1,mg┃┃m1,mg┃△m1,mg━━━━━━━╋━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━1┃2.4┃┃13┃33.0┃━━━━━━━╋━━━┫2.4┣━━━━━━╋━━━━┫2.72┃4.8┃┃14┃35.7┃━━━━━━━╋━━━┫2.4┣━━━━━━╋━━━━┫2.83┃7.2┃┃15┃38.5┃━━━━━━━╋━━━┫2.5┣━━━━━━╋━━━━┫2.84┃9.7┃┃16┃41.3┃━━━━━━━╋━━━┫2.5┣━━━━━━╋━━━━┫2.95┃12.2┃┃17┃44.2┃━━━━━━━╋━━━┫2.5┣━━━━━━╋━━━━┫2.96┃14.7┃┃18┃47.1┃━━━━━━━╋━━━┫2.5┣━━━━━━╋━━━━┫2.97┃17.2┃┃19┃50.0┃━━━━━━━╋━━━┫2.6┣━━━━━━╋━━━━┫3.08┃19.8┃┃20┃53.0┃━━━━━━━╋━━━┫2.6┣━━━━━━╋━━━━┫3.09┃22.4┃┃21┃56.0┃━━━━━━━╋━━━┫2.6┣━━━━━━╋━━━━┫3.110┃25.0┃┃22┃59.1┃━━━━━━━╋━━━┫2.6┣━━━━━━╋━━━━┫3.111┃27.6┃┃23┃62.2┃━━━━━━━╋━━━┫2.7┣━━━━━━╋━━━━┫12┃30.3┃┃┃┃━━━━━━━┻━━━┻━━━━┻━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━8.2淀粉含量的计算m1V3200100X2(%)=━━━×0.9×━━×━━×━━100025V2m0V3m1=0.72×━━×━━..(2)V2m0式中:X2——淀粉含量,%; ml——葡萄糖含量,mg; V2——取原液的体积,mL; V3——稀释后的体积,mL; m0——试样的质量,g; 0.9——葡萄糖折算成淀扮的换算系数。当符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。9 允许差 同一分析者同时或相继两次测定允许差不超过0.2%。━━━━━━━━━━━ 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。 本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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