原子吸收光谱分析的干扰有哪些,如何消除?

2024-11-23 17:30:23
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回答1:

原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金工业.吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法.既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定,可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属(如Al、Cu)中残余元素的检测.干扰及其消除方法有:
物理干扰
  物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等.物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的.
  配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法.在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰.
化学干扰
  化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源.它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化.
  消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等.
电离干扰
  在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰.电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小.加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰.
光谱干扰
  光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等.当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素.
分子吸收干扰
  分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰.光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高.

回答2:

  1. 主要方法有:

(1)用与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线,这是最常用的方法。在有些情况下,并不完全清楚分析试样的组成,难于进行试样组成的匹配。

(2)当配制与分析试样组成相似的标准溶液有困难时,可用标准加入法。标准加入法可以消除物理干扰,提高测定的准确度,但不能补偿宽带分子吸收的影响。其所依据的原理是吸光度的加和性,不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随分析元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变,要求分析元素标准加入量不能过大,且控制在校正曲线的线性范围内。使用标准加入法,必须很好地校正背景和“空白”值。

(3)试样中待测元素浓度较高时,在灵敏度能满足要求的情况下,可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。在火焰原子吸收法中,稀释溶液还可避免燃烧器的燃烧缝堵塞现象。

 (4) 用双道原子吸收分光光度计时,以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量,也能有效地消除物理干扰。

 (5) 在电热原子吸收光谱法中,加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物,可以消除在干燥与灰化过程中的共挥发、包藏等物理干扰。例如,在硝酸溶液中,砷只能稳定至600°C,加入镍后,砷与镍之间可生成为一种金属间化合物,可以使灰化温度升至1400°C。又如在硝酸溶液中,镉在500°C就开始损失,加入磷酸二氢铵后生成相应的盐类,灰化温度可提高到900°C。答案来自

回答3:

 原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金工业。吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定,可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属(如Al、Cu)中残余元素的检测。干扰及其消除方法有:
物理干扰
  物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。
  配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。
化学干扰
  化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。
  消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。
电离干扰
  在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。
光谱干扰
  光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素。
分子吸收干扰
  分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高。