如何调整原子吸收分光光度计吸收灵敏度?

这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。 一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 .5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 .5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。 二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大气相通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。 三、光路系统与雾化系统的结合 吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响原子吸收测量灵敏度的因素较多。

直接导致仪器检限升高甚至超检定规程要求判合格火焰原化原吸收例析些低灵敏度现象起及相应策
、光路系统
1.空阴极灯位置否佳
空阴极灯能辐射待测元素共振线并且具足够辐射强度保证足够信噪比空阴极灯位置偏差光能量光路损耗进入检测器光信号相应减弱仪器测量灵敏度降所每换灯都应调节灯架位置使仪器能量示值达
2.否选择灵敏谱线
种元素空阴极灯其发射谱线往往许条测量应选择灵敏条谱线使用共振谱线相互距离比较近例锰灯279
.5nm
,279
.
8nm
,
280
.1
nm处各条谱线279
.5nm处谱线灵敏仪器波示值存定误差仔细加辨容易混淆
3.灯电流设置否恰
空阴极灯光强度与灯电流关增灯工作电流增加发射强度工作电流产放电现象使灯光强度稳定灯电流低使灯光强度减弱导致稳定性、信噪比降必须选择适灯电流适宜灯电流随阴极元素灯设计同实际操作选择额定电流1/30
4.处于燃烧器右端光窗透光玻璃否洁净
燃烧器右端光窗仁玻璃其密封较使仪器色散系统受外界环境影响保持良光性能同要透光性使光信号程度通进色散系统检测器间露置使光窗表面落灰且受燃烧喷高温微粒沾污或腐蚀其透光性受影响需要及清理
二、雾化系统
1.进毛细管否堵塞
毛细管作用吸入试溶液进毛细管污物堵塞进速度降低产较强信号必须用细钢丝疏通或者更换新毛细管
2.压缩空气压力否太低
压缩空气仅作助燃气参与燃烧同使毛细管口产负压吸品溶液压缩空气压力降导致毛细管吸口负压足减慢吸速度应检查空压机输压力值否太低空气管路漏气现象空气流量设置否太
3.排废液管否水封
排废液管没水封或者水封严排液管与外界气相通雾化室负压降低同减慢吸速度甚至吸
4.燃烧器否沾固体污染物
燃烧器使用段间沾些固体物包括些积炭溶液机盐些物质存严重影响火焰性质现锯齿形火焰火焰稳定火焰均匀等现象同增信号噪声导致测量结稳定需要及清理
5.撞击球
撞击球表面光滑圆球处于雾化器内部位置着进毛细管溶液高速吸雾化器与撞击球强烈撞击散雾状撞击球粘污染物或者受溶液腐蚀表面变粗糙降低雾化效率必要更换新撞击球
三、光路系统与雾化系统结合
吸光度产光源发特征谱线基态原吸收所致基态原数量越吸光度越光源线通燃烧器应让光源线完全、平行通火焰(即原化层)才能产足够强吸收信号测量灵敏度较高要检查并调整燃烧器高度向
见影响原吸收测量灵敏度素较